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游离氧化铁铝的测定
用柠檬酸钠-连二亚硫酸钠提取游离氧化物的过程，包括将高价铁、锰还原为低价铁锰，以及铁、锰和铝离子与柠檬酸根形成络合物两个作用，从而将待测元素提取到溶液中。
1、试剂：
试剂1：连二亚硫酸钠（化学纯，保险粉）
试剂2：柠檬酸钠溶液（0.3M）：称取88.2g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O分析纯）溶于水稀释至1升
试剂3：碳酸氢钠溶液（1M）：称取84.0g碳酸氢钠（分析纯）溶于水稀释至1升
试剂4：氯化钠溶液（1M）：称取58.45克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升
试剂5：饱和氯化钠溶液：称取360克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升
试剂6：硫酸H2SO4（分析纯）
试剂7：过氧化氢H2O2（分析纯）
2、操作步骤
（1）样品待测液的提取
称取1.0g（通过0.25mm筛孔）的风干土样置于100毫升离心管，加入20mL0.3M柠檬酸钠溶液（试剂2）和2.5 mL碳酸氢钠溶液（试剂3），在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5g连二亚硫酸钠（试剂1），不断搅拌，维持15分钟，冷却后4000 转离心（若离不清时加饱和氯化钠溶液1mL）。将清液倒入100毫升容量瓶中，重复2-3次，最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠（试剂4）洗涤离心管中的残渣2-3次，洗涤液一并倒入容量瓶，定容摇匀，作为待测液。
（2）样品待测液的预处理
吸取一定量的上述待测液，置于100mL高型烧杯中，加入3mL浓硫酸和10mLH2O2（如颜色太深可适当补加HClO4）,进行加热消化，开始温度不宜过高，不使溶液沸腾，待体积渐渐浓缩后，再取出冷却，补加数次H2O2继续消化，直至内容物呈没有色或者黄绿色后，提高消化温度，使H2SO4冒烟，直至回流为止取下冷却。用去离子水溶解内容物，全部洗入50mL量瓶中定容，摇匀，作为游离氧化物待测液。
（3）上机测定
吸取适量待测液（视浓度决定是否稀释）ICP直接测定。
非晶质（不定形）氧化铁铝的测定
酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液具有pH缓冲性能极强的特点，对于酸性和中性土壤浸出液的酸度可稳定在pH3.2左右，计时是碱土浸出液，pH仍能稳定在3.3-3.4，因此，一般用于浸提活性较大的Fe、Al、Mn、Si等氧化物。
1、主要设备：
振荡机、电感耦合等离子体发射光谱仪（iCAP-7200，赛默飞）
2、试剂：
（1）酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4提取剂：称取31.52g草酸（分析纯）和62.1g草酸铵，加去离子水后加热溶解，用去离子水定容至2.5L,摇匀pH在3.2
（2）H2SO4硫酸（分析纯）；H2O2过氧化氢（分析纯）
3、操作步骤
（1）样品待测液的提取：称取通过0.25mm孔筛的风干样土2.00g,置于200mL三角瓶中，按1:50土液比加入100ml H2C2O4-(NH4)2C2O4提取剂，加塞，将三角瓶放入黑色布袋中，在振荡机上避光振荡2h,用定性滤纸过滤。
（2）样品待测液的预处理：吸取提取液20-50ml，置于100mL高型烧杯中，低温蒸至近干，取下冷却，加入3ml浓硫酸和10mlH2O2，继续加热消化，开始温度不宜过高，不使溶液沸腾，使C2O42-充分氧化，有机物同时被氧化成没有色或黄绿色，中间可适当补加适量H2O2，便于氧化彻底，最后适当提高消化温度，使H2SO4冒烟，直至回流为止，用1:9H2SO4溶液5ml加热溶解，将内容物全部移入50mL量瓶中定容，摇匀，作为活性铁、铝的待测液。
（3）上机测定：吸取上述待测液，直接在ICP上测定。
络合态氧化铁铝的测定
土壤中络合态铁的测定通常使用碱性焦磷酸钠提取法，在碱性条件下，焦磷酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐植酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐的形态进入溶液。
1、试剂：
0.1mol/LNa4P207提取液:称取44.6g焦磷酸钠(Na4P207·10H2O，分析纯)，用去离子水加热溶解后稀释到1L，再用NaOH和硫酸调节pH至10。
2、操作步骤
（1）待测液的制备：准确称取通过0.25mm筛的风干土样2.50g，置于250ml锥形瓶中，（按土液比1:20的比例）加入焦磷酸钠溶液50mL，然后至置于振荡机上振荡2h(25℃)。振荡结束后，将混合液转入 100ml 离心管中，进行离心，离心后若上清液中仍有漂浮物，则进行过滤，将滤液置于 250ml锥形瓶中，并加塞或加盖备用。
（2）样品预处理：吸取一定量的上述提取液，置于高型烧杯中，加入3ml浓H2SO4和10mLH2O2，如颜色较深可适当补加数滴HClO4,进行消化。开始温度不宜过高，待体积浓缩后，冷却，补加H2O2继续消化，直至内容物呈没有色或微黄色后，提高温度消化，使H2SO4冒烟，直到回流为止。取下冷却，用热去离子水溶解内溶物，全部洗入50ml容量瓶中，作为Fe、Al待测液。
（3）上机测定：吸取上述待测液，直接在ICP上测定。
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